用DMSO做溶劑，反應(yīng)后如何有效地除去？

DMSO基本信息：

DMSO：二甲基亞砜，是一種無色無臭的透明液體，具有強(qiáng)烈吸濕性，高極性，高沸點(diǎn)，熱穩(wěn)定性好，與水互溶的特點(diǎn)，其和大多數(shù)有機(jī)物能混溶，又有“萬能溶劑”的稱號(hào)。

熔點(diǎn)：18.4 °C； 沸點(diǎn)：189°C

在有機(jī)合成中，由于DMSO良好的溶解性, 我們經(jīng)常使用DMSO作為反應(yīng)溶劑，但是后處理時(shí)由于其沸點(diǎn)高我們有時(shí)很難將其除去，小編說一下自己的經(jīng)驗(yàn)。

1， 如果反應(yīng)物穩(wěn)定且耐高溫，那就好解決了，用油泵，60度左右，減壓蒸餾很快就能除去；

2，如果反應(yīng)物不那么穩(wěn)定，顯然用油泵拉是不可取的。如果反應(yīng)物溶解性不好，那就緩慢的加入大量的水，反應(yīng)物可能會(huì)析出來，過濾即可除去DMSO；如果析不出來，加入乙酸乙酯，就用10倍量的水洗滌，也能除去乙酸乙酯中的DMSO（不建議用DCM，因?yàn)镈CM溶解性太好，DMSO不容易完全洗掉）；

3，如果反應(yīng)物是水溶性的，溶于水，那么可加入揮發(fā)性的溶劑如氯仿、甲醇等，在水浴上揮發(fā)干，重復(fù)幾次，也可以除去DMSO; 如果實(shí)驗(yàn)室有條件，可以用凍干機(jī)凍，也可以完全除去DMSO， 但是需要注意的一點(diǎn)是，含DMSO的凍干樣品容易化，凍的時(shí)候可以多加一點(diǎn)水；

4，如果以上方法都不行，可以通過過正相柱，但是要注意一點(diǎn)，DMSO在里面相當(dāng)于大極性溶劑，柱子要裝的高一些；也可以過反相柱子，先用水沖，除去DMSO,然后用甲醇沖洗，這樣樣品就在甲醇相里面了，收集甲醇濃縮干即可得到樣品；

5，特別是當(dāng)我們的樣品比較少，又是用氘代DMSO送的核磁，需要回收樣品時(shí)，凍干機(jī)是非常好用的；如果實(shí)驗(yàn)室不具備這個(gè)條件，那么找一個(gè)干凈的玻璃皿，將氘代DMSO倒入，蓋上濾紙，過個(gè)幾天就會(huì)自然揮發(fā)干凈。